PRAKTIKUM EKSTRAKSI CAIRAN

EKSTRAKSI CAIRAN

I.                   TUJUAN PERCOBAAN

Mencari overall stage efficiency dari suatu rangkaian ekstraksi cairan dan menentukan komposisi larutan keluar tiap-tiap stage serta prosen recovery dari suatu operasi ekstraksi cairan.

II.                TINJAUAN PUSTAKA

Ekstraksi merupakan metode pemisahan yang menggunakan sifat fisis, yaitu perbedaan kelarutan komponen-komponen dalam larutan, dengan menggunakan larutan lain sebagai media pemisah. Ekstraksi zat cair digunakan untuk memisahkan dua zat yang saling bercampur dengan menggunakan suatu pelarut yang melarutkan salah satu zat dalam campuran.

Pemanfaatan utama dari ekstraksi ialah dalam memisahkan hasil-hasil minyak bumi yang mempunyai stuktur kimia yang beda tapi titik didihnya hampir sama. Fraksi minyak pelumas (titik didihnya >300⁰C) diolah dengan pelarut polar bertitik rendah seperti fenol, furfural, atau metil pirolidona untuk mengekstraksi senyawa-senyawa aromatik. Senyawa ini mempunyai karakteristik viskositas-suhu yang kurang baik. Ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan lebih dari dua komponen.

 (Mc Cabe,1999)

Proses ekstraksi melibatkan tahap-tahap berikut :

1.      Mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling berkontak. Dalam tahap ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi.

2.      Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat dengan cara penjernihan dan filtrasi.

Faktor-faktor yang mempengaruhi pemilihan pelarut :

1.      Selektifitas

Pelarut hanya melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen lain dari bahan ekstraksi. Larutan ekstrak yang tercemar harus di bersihkan. Misalnya di ekstraksi  lagi dengan menggunakan pelarut berikutnya.

2.      Kelarutan

Pelarut memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar.

3.   Kemampuan tidak saling bercampur

Pada ekstraksi cair pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi.

4.   Kerapatan

Terdapat perbedaan kerapatan antara pelarut dan bahan ekstraksi agar kedua fase dapat dipisahkan kembali setelah pencampuran.

5.      Reaktivitas

Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan harus berada dalam bentuk larutan.

6.      Titik didih

Karena ekstrak dan pelarut harus dipisahkan dengan cara penguapan, distilasi, atau reaksifikasi, maka titik didih kedua bahan tidak boleh terlalu dekat.

7.      Kriteria yang lain

Pelarut sedapat mungkin seharus :

§  Murah

§  Tidak beracun

§  Tidak dapat terbakar

§  Tersedia dalam jumlah besar

§  Tidak korosif

§  Tidak menyebabkan terbentuknya emulsi

§  Tidak eksplosif bila bercampur dengan udara

§  Memiliki viskositas rendah

§  Stabil secara kimia dan termis

(Bernasconi,1995)

            Beberapa pelarut yang terpenting adalah air, asam-asam organik dan anorganik, hidrokarbon jenuh, toluen, karbon disulfit, eter, aseton, hidokarbon yang mengandung klor, isopropanol, etanol. Ekstraksi akan lebih menguntungkan jika dilaksanakan dalam jumlah tahap yang banyak. Setiap tahap menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah konsentrasi larutan ekstrak makin lama makin rendah, dan jumlah total pelarut yang dibutuhkan menjadi besar, sehingga untuk mendapatkan pelarut kembali biayanya menjadi lebih mahal.

Peralatan Ekstraksi

Dalam ekstraksi cairan , kita harus membuat kontak yang baik antara dua fase untuk memungkinkan terjadinya perpindahan massa  antara kedua fase tersebut. Peralatan ekstraksi dapat dengan sistem kontinyu. Umpan cair dapat dicampurkan dengan pelarut dalam bejana aduk, terdapat dua lapisan yang kemudian diendapkan dan dipisahkan. Ekstrak adalah lapisan berisi zat terlarut hasil ekstraksi, dan rafinat adalah lapisan yang sedikit mengandung zat terlarut.

Prinsip Ekstraksi

Ekstraksi cair-cair menggunakan prinsip kesetimbangan dengan perpindahan massa zat terlarut (fasa dispersi) dari larutan yang diekstraksi ke larutan yang digunakan sebagai pelarut (fasa kontinyu).

(McCabe, 1999).

Perhitungan Ekstraksi

1.      Menentukan fraksi berat solute dalam umpan (X_AO)

Dimana,     _A= densitas asam asetat

V_A = volum asam asetat

_F = densitas larutan umpan

V_F =  volum larutan umpan

2.      Menentukan konsentrasi solute dalam ekstrak

               

      Dimana,  N_A           = normalitas asam asetat

                     V              =  volum ekstrak yang dititrasi

                     V NaOH  =  volum NaOH hasil titrasi

                     N NaOH  =  normalitas larutan standar NaOH

3.      Menentukan jumlah solute yang terekstraksi

4.   Menentukan stage teoritis secara grafis

Fraksi massa tiap stage

Neraca massa total

S₀ + L_n-1 = B_n + L_n = E_n

Neraca massa komponen

S₀,Y₀ + L_n-1 . X_n-1 = B_n . Y_n + L_n . X_n . E_n . Z_n

Z_n =             dengan Y₀ = 0

Z_n =

Pada stage I

Z₁ =

Dengan                                                            dimana:

L₀    =                                        = umpan

                                                     V_f  = V umpan

S₀     =                                       = aquades

                                                     V_aq = Vaquades           

                                                     = CH₃COOH

X₀    =                                       V_A = V CH₃COOH

Setelah diketahui harga z kemudian digrafikan didapatkan harga X₁ dan Y₁

Z₁    =

Sehingga harga x dan y dapat diketahui

 Alat dan Bahan

A.    Alat

1.    Buret

2.    Botol timbang.

3.    Corong pemisah

4.    Erlenmayer.

5.    Gelas arloji.

6.    Gelas beker.

7.    Piknometer

B.     Bahan

1.      Asam Asetat

2.      Asam Oksalat 0.5 N.

3.      Aquadest.

4.      Diisopropil eter.

5.      Indikator PP

6.      NaOH 1 N

 CARA KERJA

Langkah pertama yang dilakukan adalah melakukan standarisasi NaOH dengan Asam oksalat. Indikator yang digunakan dalam melakukan titrasi adalah Indikator PP. Titrasi dilakukan 3 kali..

Langkah kedua adalah membuat larutan umpan antara CH₃COOH (asam asetat) murni dengan disopropil eter dicampurkan dengan perbandingan volume 1:3 (25 : 75 ml). Larutan umpan dikocok selama 1 menit kemudian larutan umpan diambil 10ml dimasukkan dalam piknometer untuk diukur rapat massanya. Pada stage 1 larutan umpan ditambahkan dengan aquades sebanyak 40ml dimasukkan ke dalam corong pemisah. Kemudian campuran dikocok selama 5 menit dan didiamkan selama 15 menit sampai terbentuk dua lapisan yaitu lapisan ekstrak dan lapisan rafinat. Lapisan ekstrak diambil dan diukur volumenya, kemudian dititrasi dengan NaOH. Lapisan rafinat pada stage 1 merupakan umpan untuk stage berikutnya. Pada stage II larutan umpan ditambah aquades 40ml, dan dikocok selama 5 menit kemudian didiamkan selama 15 menit sampai terbentuk dua lapisan seperti pada lapisan  pertama , selanjutnya cara yang dilakukan juga sama sampai pada stage III. Setelah selesai rafinat diambil dan diukur volumenya kemudian ditentukan rapat massanya.